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尼龍66鹽 第1部分:規格 - 尼龍66鹽含量的測定、水分的測定
來源: KEM China   發布時間: 2024-01-07 07:58   222 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
SH/T 1498.1-2022 尼龍66鹽 第1部分:規格 - 尼龍66鹽含量的測定、水分的測定


SH/T 1498.1-2022 尼龍66鹽 第1部分:規格

范圍
本文件規定了尼龍66鹽的產品分類、技術要求、采樣、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽和隨行文件、包裝、運輸和貯存等。
本文件適用于精己二酸和己二胺中和反應制得的尼龍66鹽(水溶液),以及經過結晶、離心分離、干燥制得的尼龍66 鹽(結晶鹽)。
分子式:C12H26O4N2
結構式:[+H3N(CH2)6NH3OOC(CH2)4COO-]
相對分子質量:262.35(按2018年國際相對原子質量)
注:尼龍66鹽(Nylon 66 salt)學名為己二酸己二胺鹽(hexamethylenediamine adipate)。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
干基? dry basis
指尼龍66鹽(水溶液)、尼龍66鹽(結晶鹽)在扣除水分后所對應的尼龍66鹽,也稱為干燥基。在本文件中也表述為尼龍66鹽(干基)。
折干基? on a dry basis
指尼龍66鹽(水溶液)按含量折算為尼龍66鹽(干基)。

產品分類
尼龍66鹽產品按物理形態分為兩類:尼龍66鹽(結晶鹽)和尼龍66鹽(水溶液)。
尼龍66鹽(水溶液)產品的技術等級按用途分為民用級、工業級和普通級三個等級。

技術要求
尼龍66鹽(結晶鹽)產品應符合表1所示的技術要求,尼龍66鹽(水溶液)產品應符合表2所示的技術要求。
表1.jpg

表2續.jpg

采樣
尼龍66鹽(結晶鹽)按 GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6679 規定的安全與技術要求進行取樣。從樣品袋或料倉中隨機抽取代表整批質量的樣品,取樣量應不少于2000g。將樣品混合均勻分裝于兩個潔凈、干燥的磨口玻璃瓶中,密封并粘貼標簽,一瓶供檢驗,另一瓶保存備查。
尼龍66鹽(水溶液)按 GB/T 3723 、GB/T 6678、GB/T 6680 規定的技術要求進行取樣。從儲罐或槽車中取得均勻的液體樣品,所取試樣混勻分裝入兩個潔凈、干燥的磨口玻璃瓶中,每瓶試樣總體積不少于2L,保溫,以確保樣品均勻不結晶,密封并粘貼標簽、一瓶供檢驗,另一瓶保存備查。
標簽上應注明生產廠名稱、產品名稱、批號或生產日期、采祥日期和采樣者姓名等內容。

試驗方法
尼龍66鹽含量的測定
按附錄A的規定進行測定。

水分的測定
按 GB/T 6283 規定進行測定。
取兩次重復測定結果的算術平均值作為分析結果,應精確至0.001%(質量分數)。
兩次重復測定結果之差應不大于其平均值的5%(95%置信水平)。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

附錄A? (規范性)
尼龍66鹽含量的測定

A.1 方法提要
本附錄A規定了使用折光率法測定尼龍66鹽(水溶液)中尼龍66鹽含量的方法。將尼龍66鹽(水溶液)樣品稀釋成一定濃度的溶液,測定30°C時的折光率,根據工作曲線計算尼龍66鹽的含量。

A.2 設備和材料
A.2.1 折光儀:折射指數(nD):±0.00002,測量范圍:1.32700~1.58000;溫度±0.01°C,測量范圍:5°C~60°C。
A.2.2 恒溫水?。簻囟确秶?span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif; font-size: 12px; text-wrap: wrap;">5°C~60°C
,控溫精度±0.01°C。
A.2.3 天平:感量為0.1mg。
A.2.4 水分儀:符合 GB/T 6283 規定。
A.2.5 尼龍66鹽(結晶鹽):符合本文件表1的規定。

A.3 分析步驟
A.3.1 儀器準備
A.3.1.1 打開恒溫水浴電源開關,設置水浴溫度為(30±0.2)°C。
A.3.1.2 打開折光儀電源開關,使棱鏡溫度保持在(30±0.05)°C。
A.3.1.3 用符合 GB/T 6682 中規定的二級水校正折光儀,二級水在30°C時的折光率為1.33196。
A.3.2 標準曲線繪制
A.3.2.1 按本文件"水分的測定"測定尼龍66鹽(結晶鹽)的水分,再按式(A.1)分別計算表A.1中不同尼龍66鹽(干基)質量mA3所對應的尼龍66鹽(結晶鹽)質量mA4。
式1.jpg
式中:
mA3表A.1中規定的各點尼龍66鹽(干基)質量的數值,單位為克(g);
mA4 ——對應的各點尼龍66鹽(結晶鹽)質量的數值,單位為克(g);
ωH2O?——按本文件"水分的測定"測得的尼龍66鹽(結晶鹽)水分的數值,%(質量分數)。
A.3.2.2 用天平分別準確稱取mA4 g尼龍66鹽(結晶鹽)于具塞三角瓶內,加入符合 GB/T 6682 中規定的二級水至總質量為50g(精確至0.01g),在密封條件下置于(30±0.2)°C的恒溫水浴中,緩慢搖動使尼龍66鹽完全溶解。
A.3.2.3 打開棱鏡蓋,用滴管向棱鏡表面滴加數滴30°C左右的標樣溶液,應使樣品均勻、無氣泡并覆蓋棱鏡中心,立即蓋上棱鏡蓋,待棱鏡溫度恢復至(30±0.05)°C時,記錄折光率數值。
A.3.2.4 用折光儀依次測定標準系列溶液在30°C時的折光率,以測得的折光率為橫坐標,對應標準系列尼龍66鹽的含量為縱坐標繪制標準曲線。
表A.1.jpg
A.3.3 樣品測定
將尼龍66鹽(水溶液)樣品稀釋至尼龍66鹽含量在(40±0.5)%范圍,記錄樣品質量mA1和稀釋后總質量mA2,將樣品稀釋溶液置于30°C恒溫水浴中,使試樣溫度達到30°C,測定樣品稀釋溶液在30°C時的折光率,然后按式(A.2)計算尼龍66鹽的含量。
A.3.4 結果計算
尼龍66鹽含量ω,數值以%表示,按式(A.2)計算:
式2.jpg
式中:
ω ——試樣的尼龍66鹽含量的數值,%(質量分數);
ωi?——由標準曲線上查得的尼龍66鹽含量的數值,%(質量分數);
mA1 ——稱取的尼龍66鹽(水溶液)樣品質量的數值,單位為克(g);
mA2 ——尼龍66鹽(水溶液)樣品加水后的總的質量的數值,單位為克(g)。
A.3.5 結果的表示
取兩次重復測定結果的算術平均值作為分析結果,精確至0.01%(質量分數)。

A.4 重復性
在同一實驗室,由同一操作者使用相同設備,按相同的測試方法,并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于0.04%,以大于0.04%的情況不超過5%為前提。


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